为了定期校核仪器和试剂的准确度以及分析人员的技术水平,实际检测中,通常要用土壤的标准样品或参比样品进行质量控制,但在连续大批量样品测定时为了简单快捷,也可适当利用硫酸铵(分析纯或优级纯)测定回收率的方法来进行质量控制。 步骤如下: 将硫酸铵(分析纯或优级纯)在105℃烘2小时,备用。通常硫酸铵中氮的含量应在(21.19±0.2)%。 土壤全氮回收率测定 称取硫酸铵0.2g(精确到0.0001g)溶解后定容到100mL,吸取2.0mL于蒸馏管中,加碱,蒸馏,滴定。步骤同样品测定。 计算:N%= C*(V-V0)*1.4*D/m C——标准溶液的浓度mol/L; V——滴定试样所需标准溶液的体积mL; V0——滴定空白所需标准溶液的体积mL; D——分取倍数100/2; m——试样的质量g。 回收率计算,%=测定结果值*100/(21.19±0.2) 判定时回收率越接近100%,说明结果越准确,通常要求允许差为±2%,计算出回收率应在98~102%之间,即测定结果比较可靠。否则可能是仪器封闭不严或标准溶液配制、标定不准确等原因引起的。 土壤碱解氮回收率测定 称取硫酸铵0.1g(精确到0.0001g)溶解定容到100mL,吸取1.0mL于扩散皿外室(代替土样),其余步骤同土壤样品测定。 计算:N%= C*(V-V0)*1.4*D/m D——100/1 公式中其余字母含义同前。 回收率计算,%=测定结果值*100/(21.19±0.2) 注:1、此方法不能完全代替土壤标准样品和参比样品检验。 2、在测定过程中用优级纯的硫酸铵更好。
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